디메틸디에톡시실란 연구개발

일반 용액 실리콘 수지는 주로 내열 코팅, 내후 코팅 및 고온 전기 절연 재료의 기본 폴리머로 사용됩니다.

1.2 실리콘 수지의 기술적 진화

모든 종류의 실리콘 중합체 중에서 실리콘 수지는 일찍 합성되어 적용되는 일종의 실리콘 제품입니다.실리콘 고무 패턴 혁신 기술의 고속 발전에 비해 실리콘 수지의 기술 향상은 상대적으로 느리고 주요 기술 혁신이 거의 없습니다.약 20년 전부터 방향족 복소고리 내열성 고분자의 기술적 진보로 인해 일부는 원래 실리콘 수지 분야에서 사용되기도 했다.그러나 방향족 헤테로고리 내열성 고분자의 용매 독성과 가혹한 경화 조건으로 인해 적용이 제한되었습니다.최근 몇 년 동안 사람들은 실리콘 수지의 연구 개발에 더 많은 관심을 기울이기 시작했습니다.실리콘 수지는 넓은 온도 범위와 내노화성을 가지고 있습니다.성능과 소수성 방습 성능이 좋고 기타 뛰어난 장점이 있어 실리콘 수지의 향후 개발 공간이 더 커질 수 있다는 징후가 있습니다.

2. 일반 실리콘 수지

2.1 일반 실리콘 수지의 생산공정

다양한 종류의 실리콘은 원료와 합성 경로가 다릅니다.본 논문에서는 여러 종류의 실리콘 수지의 생산과정을 간단하게 소개한다.

2.1.1 메틸실리콘

2.2.1.1 메틸클로로실란으로부터 메틸실리콘 수지의 합성

메틸실리콘은 메틸클로로실란을 주원료로 하여 합성됩니다.실리콘의 구조와 조성(실리콘의 가교도, 즉 [CH3]/[Si] 값)이 다르기 때문에 다양한 합성 조건이 필요합니다.

낮은 R/Si([CH3]/[Si] 1.0) 메틸실리콘수지를 합성할 때 주원료인 메틸트리클로로실란의 가수분해 및 축합 반응속도가 상당히 빠르며, 반응온도를 0℃ 이내로 엄격하게 제어해야 한다. , 반응은 복합용매에서 진행되어야 하며, 반응산물의 상온 보관기간은 며칠에 불과하다.이런 종류의 제품은 실용적인 가치가 거의 없습니다.

R/Si 메틸실리콘 수지 합성에는 메틸트리클로로실란과 디메틸디클로로실란이 사용됩니다.메틸트리클로로실란과 디메틸디클로로실란의 혼합물의 가수분해 축합 반응은 메틸트리클로로실란 단독보다 약간 느리지만, 메틸트리클로로실란과 디메틸디클로로실란의 가수분해 축합 반응 속도는 너무 다르며, 이는 메틸트리클로로실란을 미리 가수분해 축합하여 발생하는 경우가 많습니다.가수분해물은 두 단량체의 비율과 일치하지 않으며, 메틸클로로실란은 종종 가수분해되어 국소 가교 겔을 형성하여 세 단량체의 가수분해로 얻은 메틸 실리콘 수지의 종합적인 특성이 좋지 않습니다.

2.2.1.2 메틸알콕시실란으로부터 메틸실리콘의 합성

메틸알콕시실란의 가수분해 축합 반응 속도는 반응 조건을 변경하여 제어할 수 있습니다.메틸알콕시실란을 원료로 다양한 가교도를 지닌 메틸실리콘 수지를 합성할 수 있습니다.

적당한 정도의 가교결합([CH3]/[Si] ≒ 1.2-1.5)을 갖는 상업용 메틸실리콘은 대부분 메틸알콕시실란의 가수분해 및 축합을 통해 제조됩니다.탈산소화에 의해 정제된 메틸트리에톡시실란과 디메틸디에톡시실란의 단량체를 물과 혼합하고 미량의 염산 또는 적당량의 강산성 양이온교환수지를 첨가하여(대다공성 강산이온교환수지의 촉매작용 효과가 더 좋음) 생존한다.성적 점토(산성화 후 건조)를 촉매로 사용하고 가열하고 가수분해합니다.종말점에 도달하면 적당량의 헥사메틸디실라잔을 첨가하여 촉매 염산을 중화시키거나, 촉매로 사용된 이온교환수지나 활성점토를 여과하여 축합반응을 종결시킨다.얻은 생성물은 메틸실리콘 수지의 알코올 용액이다.

2.2.2 메틸페닐실리콘

메틸페닐 실리콘 수지의 공업적 생산을 위한 주요 원료는 메틸트리클로로실란, 디메틸디클로로실란, 페닐트리클로로실란 및 디페닐디클로로실란입니다.위의 단량체 중 일부 또는 전부에 용매인 톨루엔 또는 자일렌을 첨가하고 적절한 비율로 혼합한 후 교반하면서 물에 적하하고 온도 조절하여 가수분해 반응을 수행하며 반응 부산물인 HCl(염산수용액)을 제거한다. 물세탁으로.가수분해된 실리콘 용액을 얻은 후, 용매의 일부를 증발시켜 농축된 실리콘 알코올을 형성한 후, 냉축합 또는 열축합 반응을 통해 실리콘 수지를 제조하고, 여과 및 포장을 거쳐 완성된 실리콘 수지를 얻습니다.

2.2.3 범용 메틸페닐비닐 실리콘 수지 및 관련 부품

메틸 페닐 비닐 실리콘 수지의 생산 공정은 메틸 페닐 실리콘 수지와 유사합니다. 단, 메틸 클로로실란 및 페닐 클로로실란 단량체 외에도 적절한 양의 메틸 비닐 디클로로실란 및 기타 비닐 함유 실리콘 단량체가 가수분해 원료에 첨가됩니다. 재료.혼합된 단량체를 가수분해, 세척, 농축하여 농축된 가수분해 실라놀을 얻고, 금속 유기산염 촉매를 첨가하고, 열을 소정의 점도로 감압하거나, 겔화 시간에 따라 축합 반응 종료점을 조절하여 메틸페닐비닐 실리콘 수지를 제조하였다.

메틸페닐비닐실리콘수지의 부가반응시 가교제 성분으로 사용되는 메틸페닐하이드로폴리실록산은 일반적으로 중합도가 작은 고리형 또는 선형 폴리머이다.이는 메틸히드로디클로로실란의 가수분해 및 고리화에 의해 생성되거나, 메틸히드로디클로로실란, 페닐트리클로로실란 및 트리메틸클로로실란의 CO 가수분해 및 축합에 의해 생성됩니다.

2.2.4 변성 실리콘

변성 실리콘 수지와 유기 수지를 혼합하는 생산은 일반적으로 메틸페닐 실리콘 수지의 톨루엔 또는 자일렌 용액에 알키드 수지, 페놀 수지, 아크릴 수지 및 기타 유기 수지를 첨가하고 완전히 균일하게 혼합하여 완제품을 얻습니다.

공중합된 변성 실리콘 수지는 일련의 화학 반응을 통해 제조됩니다.실리콘을 공중합할 수 있는 유기수지는 폴리에스테르, 에폭시, 페놀릭, 멜라민포름알데히드, 폴리아크릴레이트 등이 있다. 공중합 실리콘 수지를 제조하기 위해서는 다양한 합성경로를 사용할 수 있으나 보다 실용적인 산업적 생산방법은 실리콘알코올과 실리콘알코올을 공중합하는 것이다. 유기수지.즉, 메틸클로로실란과 페닐클로로실란 단량체를 함께 가수분해하여 가수분해된 실리콘알코올 용액 또는 농축용액을 얻은 후, 미리 합성된 유기수지 프리폴리머를 촉매에 첨가한 후, 공열증발용매를 혼합하고, 아연, 나프텐산아연 및 기타 촉매를 첨가하는 방법, 및 150~170도 온도에서 공축합 반응을 시켜 반응물이 적정 점도 또는 소정의 겔화 시간에 도달할 때까지 냉각시킨 후, 용매를 첨가하여 용해시키고 여과하여 공중합 실리콘 수지 완제품을 얻습니다.