중국 실리콘 고무 연구 및 생산의 핵심 – 디메틸디에톡시실란

기본 고온 경화 실리콘 고무

중국은 1950년대 후반에 열가황(열경화라고도 함) 실리콘 고무의 원료 고무를 연구하고 제조하기 시작했습니다.세계적으로 중국이 실리콘 고무를 탐사하기 시작한 것은 이미 늦지 않았습니다.개발 작업으로 인해 디메틸디클로로실란의 고순도 가수분해물이 많이 필요합니다(이로부터 옥타메틸시클로테트라실록산(D4 또는 DMC)을 얻습니다. 이전에는 메틸클로로실란이 많이 부족하여 많은 양을 얻기가 어려웠습니다. 순수한 디메틸디클로로실란의 경우 원료 실리콘 고무 옥타메틸시클로테트라실록산의 기본 원료를 시험생산하기에는 부족하며, 개발 초기 단계의 주요 문제점인 개환 중합에 있어서도 적절한 촉매가 필요하다. 메틸클로로실란의 공업적 생산은 매우 어렵기 때문에 중국 관련 단위의 기술 인력은 많은 노동력과 시간을 투자했습니다.

양다하이(楊大海), 심양화학연구소 등이 국경일 10주년을 맞아 자체 제작한 디메틸디클로로실란으로 제조한 실리콘 고무 샘플을 선보였습니다.중국과학원 화학연구소 연구원인 Lin Yi와 Jiang Yingyan도 아주 일찍부터 메틸 실리콘 고무를 개발했습니다.1960년대에는 더 많은 회사에서 실리콘 고무를 개발했습니다.

교반층에서 메틸클로로실란의 직접 합성이 성공한 후에만 원료 실리콘 고무 합성을 위한 원료를 얻을 수 있습니다.실리콘 고무에 대한 수요가 매우 시급하기 때문에 상하이와 중국 북부에 실리콘 고무 개발을 시작하는 단위가 있습니다.예를 들어, 상하이에 있는 상하이 화학 연구소(Shanghai Chemical Research Institute)는 메틸 클로로실란 단량체의 합성과 실리콘 고무의 탐사 및 테스트를 연구합니다.상하이 Xincheng 화학 공장과 상하이 수지 공장은 생산 관점에서 실리콘 고무의 합성을 고려합니다.

북쪽에서는 중국의 화학공업기지인 계화회사연구소가 주로 합성고무의 연구개발에 종사하고 있다.나중에 연구소에서는 Zhu BAOYING이 이끄는 실리콘 고무에 대한 연구 개발을 늘렸습니다.또한 Jihua 회사에는 설계 연구소와 생산 공장이 있으며 메틸 클로로실란 단량체에서 합성 실리콘 고무에 이르기까지 완전한 공정 세트를 개발하기 위한 원스톱 협력 조건이 좋습니다.

1958년 심양화학연구소의 유기실리콘 부문은 새로 설립된 베이징화학연구소로 이전되었습니다.1960년대 초 심양화학연구소는 유기실리콘 모노머와 실리콘 고무를 개발하기 위해 장얼치(Zhang Erci)와 예칭쉬안(ye Qingxuan)이 이끄는 유기실리콘 연구실을 설립했습니다.화학공업부 제2국의 의견에 따라 심양화학연구소는 길림화학공업연구소의 실리콘고무 개발에 참여하였다.실리콘 고무를 합성하려면 비닐 링도 필요하기 때문에 심양 화학 연구소에서는 메틸히드로디클로로실란 및 기타 보조 유기 규소 단량체를 합성합니다.

상하이에서 첫 번째 실리콘 고무 일괄 생산은 "순환 전술"입니다.

1960년, 상하이 화학 공업국의 플라스틱 회사는 Xincheng 화학 공장에 군수 산업에 시급히 필요한 실리콘 고무를 개발하는 임무를 맡겼습니다.해당 공장에는 유기규소 원료의 농약 부산물인 클로로메탄이 있어 실리콘고무의 원료인 메틸클로로실란을 합성할 수 있는 조건을 갖추고 있다.Xincheng 화학 공장은 엔지니어링 기술자 Zheng Shanzhong과 Xu Mingshan 두 명만 있는 소규모 민관 합작 공장입니다.그들은 실리콘 고무 연구 프로젝트에서 두 가지 핵심 기술 문제를 확인했습니다. 하나는 디메틸디클로로실란의 정제이고, 다른 하나는 중합 공정 연구와 촉매 선택입니다.당시 중국에서는 유기실리콘 단량체와 중간체를 금지하고 차단했습니다.당시 국내 교반층의 메틸클로로실란 단량체 합성 시 디메틸디클로로실란의 함량이 낮았고, 아직 효율적인 증류기술이 구현되지 않아 고순도의 디메틸디클로로실란 단량체를 원료로 대량 확보하는 것이 불가능하였다. 실리콘 고무 재질.따라서 알코올 분해에 의한 에톡실 유도체 제조에는 당시 얻을 수 있는 순도가 낮은 디메틸디클로로실란만을 사용할 수 있다.메틸트리에톡시실란의 끓는점(151℃)과 알코올화 후 디메틸디에톡시실란의 끓는점(111℃) 사이의 거리가 비교적 크고, 그 끓는점 차이가 40℃에 달해 분리가 쉽기 때문에 고순도의 디메틸디에톡시실란을 얻을 수 있습니다.그런 다음, 디메틸디에톡시실란이 가수분해되어 옥타메틸시클로테트라실록산(methyld4)으로 분해되었습니다.분별 후 고순도 D4가 생산되어 실리콘 고무 원료 문제를 해결하였습니다.그들은 알코올 분해의 간접적인 수단을 통해 D4를 얻는 방법을 "순환 전술"이라고 부릅니다.

중국의 실리콘 고무 연구 개발 초기 단계에서 서방 국가의 실리콘 고무 합성 공정에 대한 이해가 부족했습니다.일부 장치에서는 황산, 염화제이철, 황산알루미늄 등과 같은 비교적 원시적인 개환 촉매를 시도했습니다. 그런 다음 수십만 분자량의 원료 실리카겔에 함유된 잔류 촉매를 이중 롤러에서 증류수로 세척하므로 이 개방 루프 촉매를 사용하는 것은 매우 바람직하지 않은 공정입니다.

독특한 특성을 이해하는 두 임시 촉매자인 Zheng Shanzhong과 Xu Mingshan은 그것이 합리성과 진보된 성격을 가지고 있다고 생각합니다.이는 실리콘 고무의 품질을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 후가공 작업을 크게 단순화시킵니다.당시 외국은 아직 산업 생산에 사용되지 않았습니다.그들은 테트라메틸암모늄하이드록사이드와 테트라부틸포스포늄하이드록사이드를 직접 합성하기로 결정하고 이를 비교했다.전자가 더 만족스럽다고 판단해 중합 과정을 확인했다.이후 자체 설계 및 제작된 파일럿 장비를 통해 수백kg의 투명하고 투명한 실리콘 고무를 생산했습니다.1961년 6월, 화학공업부 제2국 국장 양광기가 공장을 방문하여 검사를 받고 적합한 실리콘 고무 제품을 보고 매우 기뻐했습니다.이 방법으로 생산되는 고무의 가격은 상대적으로 높지만, 대량 생산이 가능한 실리콘 고무는 당시의 긴급한 수요를 완화시켜 줍니다.

상하이 화학공업국이 이끄는 상하이 수지 공장은 메틸 클로로실란 모노머를 생산하기 위해 중국에서 처음으로 직경 400mm의 교반 베드를 설치했습니다.당시에는 메틸클로로실란 모노머를 일괄 공급할 수 있는 기업이었습니다.그 후 상하이 실리콘 산업의 발전을 가속화하고 실리콘 강도를 조정하기 위해 상하이 화학국은 Xincheng 화학 공장과 상하이 수지 공장을 합병하고 고온 가황 실리콘의 연속 합성 공정 장치 테스트를 계속 수행했습니다. 고무.

상하이 화학 공업국은 상하이 수지 공장에 실리콘 오일 및 실리콘 고무 생산을 위한 특별 작업장을 설립했습니다.상하이 수지 공장에서는 외국에서 금지된 고진공 확산 펌프 오일, 2액형 상온 가황 실리콘 고무, 페닐 메틸 실리콘 오일 등을 성공적으로 시험 생산했습니다.상하이 수지 공장은 중국에서 다양한 종류의 실리콘 제품을 생산할 수 있는 종합 공장으로 자리 잡았습니다.1992년 상하이 산업 배치 조정으로 인해 상하이 수지 공장에서는 메틸클로로실란 및 기타 모노머 생산을 중단하고 대신 모노머 및 중간체를 구매하여 다운스트림 제품을 생산했습니다.그러나 상하이 수지 공장은 중국의 유기실리콘 모노머 및 유기실리콘 폴리머 재료 개발에 지울 수 없는 공헌을 했습니다.